ブプロピオン塩酸塩の価格 ブプロピオン塩酸塩粉末

製造方法

撹拌冷却下、ジエチルエーテル（2.5L）に溶解したo-クロロフェニルアセトニトリル（688g、5mol）の溶液を臭化エチルマグネシウム溶液（2L、3mol/L）に40分以内に加える。 穏やかな還流下で５時間加熱する。 反応溶液を冷希塩酸で加水分解した。 エーテルを蒸発させた後、残った水溶液を９０℃で１時間加熱した。 冷却後、種結晶を加えます。 固体を濾過により回収し、冷水で洗浄し、メタノールで再結晶して、融点３９〜４０℃のｏ−クロロプロピオフェノン７５０ｇを得る。

o-クロロプロピオフェノン（698g、4.15mmol）をジクロロメタン（3L）に溶解します。 溶液を活性炭および硫酸マグネシウムとともに２時間撹拌し、濾過した。 ジクロロメタン（１Ｌ）に溶解した臭素６６２ｇ（４．１５モル）の溶液を撹拌しながら加えた。 臭素の色が完全に消えたら、真空中で濃縮して溶媒を除去します。 残った油はo-クロロ-α-ブロモプロピオフェノンです。 精製せずにそのまま次の反応に使用できます。

上記で得られた油状残渣をアセトニトリル（１３００ｍｌ）に溶解し、ｔｅｒｔ－ブチルアミン（７３３ｇ）のアセトニトリル（１３００ｍｌ）溶液を３２℃以下で加えた。 一晩放置し、水 4200ml とエーテル 2700ml を加えて分配します。 水層をジエチルエーテル１３００mlで抽出した。 エーテル層を合わせた後、水４２００ｍｌを加え、水層のＰｈ値が９になるまで塩酸を加えた。分離した水層をジエチルエーテル５００ｍｌで洗浄した。 エーテル層を合わせ、５６０ｇの氷と３２４ｍｌの濃塩酸を加え、一緒に撹拌した。 エーテル層を分離し、水２００mlおよび濃塩酸５０mlで洗浄する。 最後の２つの酸層を合わせ、結晶化が現れるまで真空中で濃縮し、その後５℃に冷却した。 濾過し、アセトンで洗浄し、次いで、３Ｌのイソプロピルアルコールと８００ｍｌの無水エタノールの混合物で再結晶化する。 分析的に純粋でスペクトル的に純粋な DL-ブプロピオン塩酸塩が得られ、融点は 233 ～ 234 ℃でした。